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ABS树脂聚合物相容性的表征

作者:admin    添加时间:2013-7-11 9:06:41    浏览量:3902

 

常用的聚合物混合物形容行的表征方法有以下几种:

 

显微镜法

相差显微镜原理是使光的有酋寸振动对衍射振动周相移动π/2,将物体内微小的周相差转变为相的亮度差,因而使透明物体的可见度大为改善,分辨率可达lμm。只要两相的折射率存在微小差异就可以观察到不相容体系的分离形态。

 

电子显微镜法主要指TEM法和SEM法。TEM的分辨率小于l0nm,配以适当的染色技术,是观察相区尺寸、形状和相界面最直观的方法。SEM法也是直观研究共混材料表面和界面的常用方法,它的分辨率能达到l0nm左右,其景深深、视场大、图像富有立体感,放大倍数易调节。对于相容性较差的复合材料的扫描电镜图,断面支离破碎,有较多空洞;而相容性较好的断裂面则纵横交错、凹凸不平,甚至浑然一体。

 

三元溶液法

这种方法是用同一种溶剂将两种聚合物溶解,配制成一定浓度的溶液。在一定温度下放置,如果此溶液可以长期稳定、不发生分层现象,则为相容体系。反之,放置一段时间后若出现分层,则为不相容体系。影响此法实验结果的因素很多,所以这种方法表征的只是在一定聚合物浓度、溶剂种类、温度等条件下聚合物间的相容性。

 

反相气相色谱借助于流动相中已知挥发性溶质来}i!定固定相的性质,也是其延伸应用。它是将聚合物混合物沉积在惰性载体上装人柱中作为固定相,选择适宜的探针分子,可以籍探针在混合物固定相中的非无规吸收和在共混物一个组分中的优先溶解情况,据此判断聚合物间的相容性。

 

红外光谱(IR)法

相容性很好的共混体系的IR谱图会偏离单组分IR谱图的平均值。因为不同聚合物之间存在较强的相互作用,导致有关基团的红外吸收谱带发生移动或峰形不对称加宽。但不能从其偏离程度相应地预测其相容程度,所以这种方法只可以定性研究聚合物间的相容性。IR法可以发现聚合物合金中氢键的存在,进而表征相容性。使用IR法还可以表征互穿网络、反应增容等聚合物共混技术中新基团或价键的生成,进而间接表征聚合物合金的相容性。

 

其他表征法

除了以上方法外,超声波技术、小角中子散射(SANS)法、X射线衍射法、核磁共振(NMR)法等也可用于聚合物合金相容性的表征。超声波技术是通过测量超声波速率及聚合物合金对超声波的吸收系数来表征相容性。判断依据为:穿过相容聚合物合金的超声波速率与质量组成呈线性关系,而穿过不相容聚合物合金的超声波速率则大大偏离线性关系;聚合物合金对超声波的吸收系数与质量组成的曲线只有一个最大或最小值时为相容体系,出现多个最大或最小值时则为不相容体系。SANS法可以用于固态聚合物分子链的均方末端距及均方回转半径的直接测定。例如对于PMMA/SAN合金体系,发现当SAN中丙烯睛含量为28. 7%时,用SANS法测得合金体系中SAN的均方末端距与在稀溶液中无干扰条件下的值相近,证明SAN无规分散在PMMA中,属于热力学相容体系。X射线衍射法则主要用于测定合金组分的结晶度,由于结晶度与合金体系分子间的相互作用相联系,从而可以用来表征相容性。NMR法则是通过测量IH自旋一晶格弛豫时间等参数来确定聚合物合金的相互作用,进而判断其相容性。

 

值得注意的是,由于不同研究方法的检测限不一致,有些聚合物合金,用一般的测试方法测定被认为是相容的(如只有一个Tg,但是用另一种测试方法(如TEM),在l0nm尺度上是显示出非均相结构的。因而对于聚合物而言,其相容并非如小分子化合物一般达到分子水平的均一相,而只是一个相对的概念。

 

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